用高温马弗炉测定石油焦的灰分
2020-05-08 13:59 0次
实验所需仪器 ：高温马弗炉（850±20℃）、鼓风干燥箱（250℃±2℃）、分析天平（0.1mg）、石英舟（其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于0.2g）、干燥器：带活塞、镀镍坩埚钳、牛角勺
试剂：盐酸：化学纯、硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂
将石英舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在鼓风干燥箱中烘干。
将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min，取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。
试验步骤
用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样，放入已预先恒重好的石英舟内，称准至0.0002g。
将盛有石油焦试样的石英舟放入850±20℃高温马弗炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温马弗炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。
取出石英舟，在空气中冷却5min，然后将石英舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。
称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.0001g为止，取蕞后一次质量作为计算用
计算
石油焦灰分X[%（m/m）]按下式计算： X=m1/m×100
式中：m—石油焦试样的质量，g; m1—石油焦灰分残留物的质量，g
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