用马弗炉测定果汁中的钾和钠
2019-04-11 16:31 0次
用马弗炉测定果汁中的钾和钠
大家平时爱喝的果汁,其实正规的做出来是要通过很多道程序的,其中有个用马弗炉测定果汁中的钾和钠这个步骤很重要,下面详细给大家介绍一下。
1、原理
在高温火焰中,试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光强度依赖于金属元素的浓度,因此,可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多,应予以注意。果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰,绘制标准曲线时要考虑这个因素。
2、试剂
2.1 盐酸(GB 622—1977):化学纯,2M溶液。
2.2 二次蒸馏水(电导率<10-7、Scm-2)。
2.3 氯化钾(GB 646—1977):分析纯。
2.4 氯化钠(GB 1266—1977):分析纯。
2.5 钾贮备液:将氯化钾(2.3)在110°C时干燥3h。冷却。准确称量1.907g,用二次蒸馏水溶液,定容至1L(1.000gK/L)。
2.6 钾标准溶液(100mgK/L):将100mL钾贮备液,用二次蒸馏水定容至1L。
2.7 钠贮备液:将氯化钠(2.4)在110°C时干燥3h。冷却。准确称量2.542g,用二次蒸馏水溶解,定容至1L(1.000gNa/L)。
2.8 钠标准溶液(25mLNa/L);将25mL钠贮备液,用二次蒸馏水定容至1L。注:为消除果汁中某些物质的干扰,可配制含预计量干扰物质的溶液,取适量该溶液加入标准溶液中。
3、仪器
3.1 火焰光度计。
3.2 马弗炉。
3.3 铂皿或铂坩埚。
3.4红外加热器。
3.5容量瓶:100mL、1000mL。
3.6移液管:5mL、10mL。
4、测定程序
4.1分析样品的制备取50mL试液于铂皿里,在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升温至550°C进行灰化。将灰分溶于2~3mL2M盐酸溶液中,并转移入100mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为1:100的稀释液,不灰化亦可测定钾和钠。
4.2钾的测定 将5mL试液(4.1),用二次蒸馏水在100mL容量瓶中定容。于768nm波长处,用光电池最高放大倍数,在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L的标准溶液作为100值,二次蒸馏水作为零值。
4.3钠的测定直接取用灰化后的试液,于589nm波长处,用最大放大倍数,采用光电倍增管,测读光度值。25mgNa/L的标准溶液作为100值,二次蒸馏水作为零值。
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大家平时爱喝的果汁,其实正规的做出来是要通过很多道程序的,其中有个用马弗炉测定果汁中的钾和钠这个步骤很重要,下面详细给大家介绍一下。
1、原理
在高温火焰中,试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光强度依赖于金属元素的浓度,因此,可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多,应予以注意。果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰,绘制标准曲线时要考虑这个因素。
2、试剂
2.1 盐酸(GB 622—1977):化学纯,2M溶液。
2.2 二次蒸馏水(电导率<10-7、Scm-2)。
2.3 氯化钾(GB 646—1977):分析纯。
2.4 氯化钠(GB 1266—1977):分析纯。
2.5 钾贮备液:将氯化钾(2.3)在110°C时干燥3h。冷却。准确称量1.907g,用二次蒸馏水溶液,定容至1L(1.000gK/L)。
2.6 钾标准溶液(100mgK/L):将100mL钾贮备液,用二次蒸馏水定容至1L。
2.7 钠贮备液:将氯化钠(2.4)在110°C时干燥3h。冷却。准确称量2.542g,用二次蒸馏水溶解,定容至1L(1.000gNa/L)。
2.8 钠标准溶液(25mLNa/L);将25mL钠贮备液,用二次蒸馏水定容至1L。注:为消除果汁中某些物质的干扰,可配制含预计量干扰物质的溶液,取适量该溶液加入标准溶液中。
3、仪器
3.1 火焰光度计。
3.2 马弗炉。
3.3 铂皿或铂坩埚。
3.4红外加热器。
3.5容量瓶:100mL、1000mL。
3.6移液管:5mL、10mL。
4、测定程序
4.1分析样品的制备取50mL试液于铂皿里,在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升温至550°C进行灰化。将灰分溶于2~3mL2M盐酸溶液中,并转移入100mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为1:100的稀释液,不灰化亦可测定钾和钠。
4.2钾的测定 将5mL试液(4.1),用二次蒸馏水在100mL容量瓶中定容。于768nm波长处,用光电池最高放大倍数,在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L的标准溶液作为100值,二次蒸馏水作为零值。
4.3钠的测定直接取用灰化后的试液,于589nm波长处,用最大放大倍数,采用光电倍增管,测读光度值。25mgNa/L的标准溶液作为100值,二次蒸馏水作为零值。
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示。结果计算应考虑试液的稀释倍数(不取小数位)
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